EDX - Analyse

Unter der lakonischen Bezeichnung „EDX-Analyse“ verbirgt sich ein wichtiges Verfahren der Mikroanalytik. Der Kurzname stammt aus dem Englischen von Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (auf Deutsch: Energiedispersive Röntgen Analyse).
Mithilfe dieser Analyse kann die chemische Elementzusammensetzung (Elemente von Bor bis Uran) einer Probe lokal bestimmt werden. Dabei sind sowohl qualitative als auch quantitative Analysen möglich. Die EDX-Analyse wird z.B. bei Untersuchungen von Beschichtungen oder Partikeln eingesetzt. Es können auch unbekannte Werkstoffe oder Verunreinigungen hinsichtlich der chemischen Elemente analysiert sowie Schichtdickenmessungen durchgeführt werden.
Die EDX-Analyse wird häufig als komplementäre Analytik in der Rasterelektronenmikroskopie (REM) genutzt. Nahezu jedes Rasterelektronenmikroskop lässt sich ohne großen Aufwand mit einem EDX-Detektor (Abb. 1a) und dazugehöriger Analysesoftware (Abb. 1b) ausstatten.

                             Abb. 1 EDX-Analyse am REM a) EDX-Detektor, b) Auswertung der Ergebnisse mit einer Software 

Jedes chemische Element sendet eine charakteristische Röntgenstrahlung aus, wenn es angeregt wird. Es ist sozusagen seine Visitenkarte. Die Röntgenstrahlung entsteht, wenn durch den Primärelektronenstrahl ein Elektron einer kernnäheren Schale aus einer Probe herausgeschlagen wird. Mit einem am REM angebrachten Detektor (Abb. 1a) wird die Energie der Röntgenstrahlung ermittelt. Diese Ermittlung erfolgt am häufigsten mit einem dotierten (gedrifteten) Silizium (Lithium)-Halbleiterkristall, der mit Hilfe von flüssigem Stickstoff gekühlt werden muss. Der Siliziumhalbleiter wandelt die eintreffenden Röntgenquanten in Ladungsimpulse um, deren Intensität der Energie der Quanten proportional ist. Die Ladungsimpulse werden dann in einem in einem Vielkanalanalysator nach ihrer Energie „sortiert“ und entsprechend ihrer Häufigkeit gezählt. Trägt man auf, wie viele Röntgenquanten der jeweiligen Energien gemessen wurden, erhält man ein Spektrum (Abb. 1b) mit elementspezifischen Peaks (Ansammlungen von Röntgenquanten eines Energiebereichs). Nun ist es einfach mithilfe einer geeigneten Software, diese Peaks den jeweiligen Elementen zuzuordnen (qualitative Analyse). Außerdem kann man unter Beachtung einiger Randbedingungen die relativen Elementgehalte (quantitative Analyse) bestimmen und erhält so die Zusammensetzung des Probenmaterials.

                       Abb. 2 EDX -Analyse einer Zinkbeschichtung a) lausgewählte Messpunkte, b) Spektren an zwei Messpunkten

In Abb. 2 ist ein Anwendungsbeispiel der EDX-Analyse dargestellt. Es handelt sich um eine Zink-Beschichtung auf einem Stahl, deren Elementenzusammensetzung an vier ausgewählten Punkten bestimmt wird (Abb. 2a). Die Spektren der Messpunkte 1 und 4 sind in Abb. 2b zu sehen. Am Punkt 1 wird Zink das Hauptelement analysiert und am Punkt 4 ist es erwartungsgemäß Eisen.
Ein Vorteil der EDX-Analyse ist, dass die Energien einer ganzen Bandbreite von Elementen eines Werkstoffes gleichzeitig verarbeitet werden können. Der Analysebereich auf der Probenoberfläche kann variiert werden; von der Analyse eines Punktes bis hin zur Analyse eines großflächigen Bereichs ist jede Untersuchung möglich. Rastert man den Elektronenstrahl über eine Probe, kann man sogenannte Elementmappings der Probenoberfläche generieren.
Fortschritte in der Ent¬wick¬lung von Detektoren, höhere Rechen¬leistungen der Prozessoren und verfeinerte Algorithmen zur Identifizierung und quantitativen Bestimmung von Elementen führen zu ständiger Verbesserung der EDX-Analyse. All dies macht sie zu einer die Rasterelektronenmikroskopie gut ergänzenden und leicht zugänglichen Untersuchungsmethode.<<